La Liofilización

 Que es?

La liofilización es un proceso que tiene como objetivo separar el agua (u otro solvente) de una disolución mediante congelación y posterior sublimación del hielo a presión reducida. La liofilización es el proceso más suave para secar productos y es el mejor método para secar compuestos orgánicos o inorgánicos sin alterar su composición cualitativa o cuantitativa. El proceso de liofilización se realiza a vacío y a baja temperatura y así, por ejemplo, es posible evitar la desnaturalización de las proteínas. Los alimentos y los materiales biológicos tales como células, tejidos, bacterias y vacunas se convierten en productos secos, evitando el paso por su fase líquida, y en consecuencia los cambios enzimáticos, biológicos y químicos. En este apartado nos centraremos en el liofilizador de laboratorio, que se utiliza para liofilizar muestras pequeñas de productos químicos.

Fundamento de la técnica

La liofilización se basa en el fenómeno físico de la sublimación del agua o bien de un disolvente orgánico o de mezclas acuoso-orgánicas que estén congeladas; el disolvente congelado sublima directamente a vapor sin pasar por el estado líquido. Habitualmente, cuando se trabaja con alimentos, proteínas o material biológico, el disolvente a eliminar es agua.

El proceso de liofilización puede describirse en cuatro fases:

CONGELACIÓN: Se debe congelar rápidamente el producto a una temperatura por debajo de su eutéctico. (Punto eutéctico: la temperatura más baja a la que puede fundir una mezcla de sólidos con una composición dada).

TRATAMIENTO A VACIO: Es preciso eliminar el aire y otros vapores no condensables de la cámara a fin de facilitar la migración del vapor.

CALENTAMIENTO: Habitualmente se trabaja a temperatura ambiente, pero si es necesario, se puede calentar  la muestra congelada con mucho cuidado para acelerar el proceso de secado. Esta fase no es conveniente si los productos pueden variar sus propiedades por encima de la temperatura ambiente.

CONDENSACIÓN (o SUBLIMACIÓ INVERSA): Fijación de las moléculas de agua en forma de hielo sobre la superficie del condensador del liofilizador.

El objetivo de la liofilización es obtener un producto seco, que cuando se le vuelve a añadir agua o disolvente, presente las mismas características que el producto original (forma, color, aroma, sabor y textura). La liofilización reduce las pérdidas de calidad debidas al deterioro de la muestra por reacciones químicas i/o per degradación enzimática.

El liofilizador

El liofilizador es el aparato empleado para llevar a cabo la liofilización. Consta de las siguientes partes:

• Cámara seca o cámara de liofilización: es el lugar donde se coloca la sustancia a liofilitzar. Puede tener formas diferentes con compartimentos donde se realiza la sublimación, pasando el agua de sólido a vapor. El cierre es hermético y se trabaja bajo el vacío.
• Condensador con circuito de refrigeración: comunica con la cámara seca y es donde se condensa el vapor que se va produciendo en la sublimación. Un refrigerante lo mantiene a una temperatura más baja que la cámara seca (entre -50 y -125 ºC).
• Sistema de vacío: El vacío se produce con una bomba de aceite que trabaja sobre 10^-2 mbar  conectada a una trampa para que no pasen vapores del solvente a su interior. El sistema de vacío elimina primero el aire de la cámara seca al iniciar el proceso de liofilización, y luego ayuda a la sublimación.

Procedimiento

A nivel de laboratorio, para pequeñas cantidades de muestra se utilizan viales, tubos o matraces de fondo redondo (mayor resistencia, con posibilidad de cierre dentro del liofilizador). A nivel industrial, para grandes cantidades de material a liofilizar se utilizan bandejas. Este apartado se centra en el liofilizador de laboratorio. El procedimiento para liofilizar la muestra consta de varias etapas:

Congelación de la muestra a bajas temperaturas

En las liofilizaciones, la congelación de los productos es una etapa importante puesto que influye directamente en la apariencia y en la calidad del producto final. Habitualmente se introduce la muestra en nitrógeno líquido (-196ºC) o en un baño de nieve carbónica y acetona (-78ºC) hasta que congele totalmente.

Los productos congelados tienen que presentar una apariencia opaca y mantenerla durante todo el proceso de secado.

Secado del producto congelado por sublimación

Se introduce la muestra congelada en uno de los recipientes de la cámara de sublimación y se conecta el vacío con cuidado. Si existen otros productos que se están liofilizando en otros recipientes conectados a la cámara, tendremos que cerrar las llaves de cada uno de ellos, abrir la nuestra, y cuando éste haya llegado al vacío, abrir todas las demás.

Finalizada la liofilización se debe realizar el proceso inverso para romper el vacío de nuestra muestra con mucho cuidado, dejando entrar aire lentamente. En caso contrario se pueden crear turbulencias provocando que la muestra sólida salga del vial y quede dispersada en las paredes de la cámara. Seguidamente se cierra la llave, se desconecta de la cámara, se saca el vial y se tapa a fin de evitar la entrada de humedad.

Almacenamiento del producto

Los productos liofilizados y adecuadamente cerrados se pueden guardar por largos períodos de tiempo con la retención de las propiedades físicas, químicas, biológicas y organolèptiques de sus estados originales.

La liofilización reduce las pérdidas de calidad producidas por reacciones químicas, por degradación enzimática y no enzimática. Los procesos de oxidación se pueden controlar guardando los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxígeno. El almacenamiento de los productos liofilizados en lugares con temperaturas bajas evita la desnaturalización de proteínas.

Ventajas respecto a otras técnicas

• Se obtienen productos que se pueden volver a regenerar muy rápidamente.
• La forma y características del producto final son esencialmente las originales.
• Es un proceso idóneo para secar sustancias termolábiles.
• Los constituyentes oxidables están protegidos.
• El contenido de humedad final es muy bajo.

A pesar de todo, la liofilización presenta algunos inconvenientes, como puede ser la larga duración de la operación, el coste elevado de los equipos, instalaciones y mantenimiento, así como el gran consumo energético requerido (están funcionando continuamente).

Además de los riesgos habituales que representa el trabajar con productos químicos, los riesgos más específicos de la liofilización derivan del tratamiento con líquidos criogénicos (nitrógeno líquido, nieve carbónica). También los asociados con el vacío: las posibles explosiones o implosiones por cambios de presión extremos o por trabajar con material en estado defectuoso.

Diferencias entre la comida liofilizada y la deshidratada

• Contenido de humedad: El principal objetivo para la preservación de la comida es eliminar la humedad, de esta forma la comida no se descompone, no le aparece moho, etc. Deshidratar elimina un 90-95% del contenido de humedad y liofilizar elimina sobre el 98-99%.

• Vida útil: El contenido de humedad influye directamente en la conservación de la comida liofilizada y de la comida deshidratada. Productos como los frutos secos deshidratados o vegetales deshidratados pueden llegar a tener una vida útil de 15-20 años si su deshidratación se ha hecho en óptimas condiciones, incluso pueden llegar a conservarse 30 años en el caso de miel deshidratada, sal, azúcar, trigo y avena deshidratada. La fruta liofilizada, las verduras liofilizadas y los platos liofilizados pueden llegar a tener 25-30 años de conservación. Idealmente, el almacenamiento tanto de productos deshidratados como de productos liofilizados se hará a 15ºC o menos.

• Contenido nutricional: La comida liofilizada mantiene la gran mayoría de vitaminas y minerales que encontramos en la comida fresca. La comida deshidratada mantiene el contenido en fibra y hierro, pero la deshidratación descompone las vitaminas y minerales durante su proceso de conservación y mantiene menos contenido nutricional comparado con la comida liofilizada. La deshidratación tiende a perder Vitamina A y C, tiamina, riboflavina y niacina.

• Aspecto y composición: Una de las mayores diferencias entre comida deshidratada y comida liofilizada es su apariencia. Mucha gente está familiarizada con las chips de plátano deshidratadas pero no con las chips de plátano liofilizadas, que son más suaves y tiernas al paladar. El peso es otra diferencia. La comida liofilizada es bastante más ligera que la comida deshidratada. Esto la hace más fácil de llevar y almacenar.

• Cocinado: La comida deshidratada requiere cocinado (excepto aquellos productos que no deban cocinarse cuando son frescos, como los arándanos deshidratados, el plátano deshidratado, la fruta deshidratada en general). Otras veces requerirá algún tipo de condimento. Eso quiere decir que requiere dedicar un tiempo a hervir el producto y dejarlo cocinar. La preparación de productos deshidratados puede llegar a requerir de 15 minutos a 4 horas. En cambio, con la comida liofilizada, sólo hay que añadir agua. Ya sea caliente o fría dependiendo de lo se prefiera. Los liofilizados tienen un tiempo de preparación medio de unos 5 minutos.

• Coste: Obviamente el coste del producto dependerá de qué compremos. En general, la comida deshidratada es más económica que la comida liofilizada. Los liofilizados ofrecen otros beneficios que va le la pena tener en cuenta y no sólo su coste. De todas formas, si tenemos un presupuesto ajustado la comida deshidratada es una buena opción. 

 

Elaborado:

Jorge Arturo Chavarria Torres 

Alumno de Ing. Biotecnología Acuática de la Universidad Estatal De Sonora

Materia de Operaciones Unitarias

Mtra. María De Los Angeles De La Rosa Alcaraz

Referencias:

http://www.ub.edu/talq/es/node/261

https://eatlyo.com/blog/7_liofilizado-o-deshidratado.html